مواد نيمه سخت تا سخت، با ابعاد طولي تا 95 ميليمتر را ميتوان توسط آسيابهاي فکي ( Pulverisette 1 ) جهت استفاده در ديگر آسيابهاي كمپاني Fritsch خرد نمود اين آسيابها ميتوانند شامل:
● آسياب هاوني Pulverisette 2
● آسياب ديسکي Pulverisette 13
● آسياب ميکرو لرزنده Pulverisette 0
● آسياب فنجاني لرزان Pulverisette 9
● آسياب کوچک گلولهاي سيارهاي Pulverisette 4 , 5 , 6 , 7
با استفاده از هر يک از اين تجهيزات، مواد را ميتوان تا حد نرمي مناسب كار تجزيهاي کم و بيش خرد نمود ( مثلا" تا کمتر از 63 ميکرون). براي رسيدن به مواد با نرمي قابل ملاحظه، به عنوان يک نقطه شروع براي توليد ذرات نانو، آسيابهاي رديف اول و دوم مناسب نيستند. براي توليد ذرات با قطر کمتر از 1 ميکرون، از گروه آسيابهاي فوق فقط به کمک آسيابهاي سياره اي گلولهاي رسيدن به اين سايز ميسر ميباشد به همين خاطر ما آسياب سيارهاي تک کاسهاي Pulverisette 6 را طراحي نموديم و دريافتيم که زماني که از سنگ کوارتز به عنوان ماده نمونه تست بدون افزودن هيچگونه سيالي استفاده کنيم جوابهاي مناسبي را دريافت ميکنيم.
زماني که مواد به ظرف يا گلولهها مي چسبند به طور عمومي فرض ميشود که به پايان زمان خردايش خشک فرا رسيدهايم و ديگر امکان کاهش سايز ذرات وجود ندارد. در يک ظرف با ظرفيت 250ml از جنس اکسيد زيرکنيوم و گلولههايي با قطر 20mm از مواد کوارتز يک سري آزمايشها انجام پذيرفت.
بعد از 10 دقيقه آسياب كردن مواد( منحني 3 ) ديده شد كه مواد به اندازه کافي نرم شده اند و براي آناليز مناسب هستند. اما بعد از 30 دقيقه ( منحني 5 ) مواد به حــدي نرم شــده اند کـه ميتوان گفت به محدوده توليد ذرات نانو رسيدهايم در اين حالت d10< 0.8µm و d50<2.8µm و d90<11.9µm ميباشد در تست نمونه با آسياب Pulverisette 7با افزايش زمان خردايش از 60 دقيقه به 240 دقيقه امکان رسيدن به ذرات با قطر کوچکتر وجود نداشت. با تعويض گلولههايي از قطر 10 mm با قطر 1mm که در اين آزمايش استفاده شده بود افزايش قابل ملاحظهاي در نرمي ذرات در زمان کوتاهتري مشاهده شد.
اين تجربيات باعث شد که آزمايش را با استفاده از آسياب Pulverisette 6 و ظرف 250ml از جنس زيرکنيوم يک بار ديگر تکرار نمائيم به جاي استفاده از گلولههايي با قطر 20mm، از گلولههايي با قطر 1mm استفاده شد. براي اندازهگيري مقدار مورد نياز از گلولههايي با قطر 1 mm در ابتدا گلولههاي با قطر 20mm را وزن نموده و وزن معادل آنها را از گلولههايي با قطر 1 mm استفاده نموديم ضمنا" 50 گرم نمونه کوارتز را با 100 ml آب در درون ظرف خردايش استفاده نموديم.
بعد از 120 دقيقه توزيع اندازه ذرات که به کمک دستگاه اندازهگيري دانهبندي به كمك نور ليزر Laser Particle Sizer model Nano Tec كمپاني Fritsch اندازهگيري شد ( منحني 2 ) را نشان داد.
با اين روش نتايج بسيار جالبي بدست آمد که در آن d10<140 µm و d50<180 µm و d90<240 µm بود. اين نتايج نشان داد که ذرات نانو به راحتي امکان توليد آنها به کمک آسيابهاي سيارهاي گلوله Fritsch امکان پذير است. از يک نمونه بطور متوسط بعد از 30 دقيقه خردايش، ميتوان نتايج دانه بندي d10<180µm و d50<250µm و d90<580 µm را بدست آورد که اين نشان دهنده تکنولوژي Fritsch است که امکان تبديل يک تخته سنگ را به ذرات نانو در مدت 1 ساعت ميسر ميسازد.
پارامترهايي که در توليد ذرات نانو بايستي در حين خردايش به آنها توجه نمود عبارتند از :
● خصوصيات فيزيکي ماده مورد نظر
● خصوصيات فيزيکي خردايش
● اندازه قطر گلولههاي استفاده شده
● ماکزيمم انرژي قابل دسترس در يک آسياب
● نسبت بين مواد مورد خردايش به گلولهها و مايع مورد استفاده
دستگاه آسياب Pulverisette 6 کمپاني Fritsch که داراي سرعت بهينه طراحي شده بين ديسک چرخان کف و مجموعه ظرف بوده توليد ماکزيمم انرژي ضربهاي ممکن را براي گلولهها در جهت شعاعي بابدنه ظرف تضمين نموده که اين موجب شده است که بهترين راندمان و کمترين قيمت را نسبت به هر يک از آسيابهاي موجود ديگر داشته باشد.
◄
نکات مهم در هنگام استفاده از آسـيابهاي گلولهاي كمپاني Fritsch:
نکات مهم در هنگام استفاده از آسـيابهاي گلولهاي كمپاني Fritsch Planety ball mills P-7 و P-6 و P-5 و P-4
1- تعداد گلولههاي مورد استفاده در هر ظرف متناسب با قطر گلوله و حجم ظرف خردايش بوده و معمولا" در جدول مربوطه کمترين تعداد آن ذکر گرديده است .
2- در هنگام خردايش مواد حتما" در ابتدا گلولهها درون ظرف ريخته شوند و سپس مواد برروي آنها اضافه شود .
3- ترکيب نمودن گلولهها با قطرهاي متفاوت زماني ضروري ميباشد که مواد مورد خردايش سمي بوده و براي کاهش آلودگي سعي ميشود که در يک مرحله آنها را خرد نمائيم.
4- ترکيب نمودن گلولهها با قطرهاي متفاوت داراي معايب زير است :
الف – در اثر برخورد گلولهها با قطرهاي مختلف سايش در آنها زياد ميشود چون گلولهها با قطرهاي بزرگتر موجب سايش گلولههاي کوچکتر ميشود.
ب- مدت زمان خردايش در قياس با اينکه در طي چند مرحله از گلولههاي با قطر بزرگ به کوچک استفاده کنيد افزايش مييابد.
5- زماني که قصد داريم مواد مورد نظر را در حالت سوسپانسيون خرد نماييم بايستي از گلوله با قطر کوچک استفاده نمائيم .
6- ظرف و گلوله از جنس تنگستن کار بيد داراي عناصر کبالت و تنگستن مي باشد لذا در صورتيکه احتمال آلودگي مواد با اين عناصر وجود داشته باشد بايستي از ظرف و گلوله از جنس اکسيد زيرکونيم ( zro2 ) استفاده نمود.
7- با توجه به اينکه در حين خردايش مواد، انرژي زيادي مصرف گرديده که توليد گرما و فشار بالا مي نمايد لذا توصيه ميشود که مثلا" آسياب براي 10 دقيقه کارکرده و سپس نيم ساعت خاموش شود و اين سيکل مي تواند به تعداد مورد نظر تکرار گردد.
8- دقت نمائيد هنگام باز کردن درب ظرف، به علت احتمال فشار بالا درون ظرف، مواد به بيرون پاشيده نگردند لذا بدين منظور با چسباندن يک نوار چسب معمولي ( شيشه اي ) دور درب و ظرف قبل از آسياب نمودن و سپس سوراخ نمودن محل کوچکي از آن در پايان عمليات خردايش به کمک يک دستمال در حالي که به آهستگي فشار را از روي درب بر ميداريم اجازه ميدهيم گاز از ظرف خارج گردد.
9- اندازه خوراک اوليه و نحوه خردايش اوليه آنها قبل از ورود به داخل ظرف آسياب گلولهاي اهميت خاصي داشته که در زمان کل خردايش و نرمي نهايي موثر خواهد بود.
10- در صورتيکه بخواهيم عمل خردايش بصورت تر صورت بپذيرد ولي امکان استفاده از آب را به علت واکنش مواد با آب نداشته باشيم از ايزوپرو پانول به عنوان سيال مايع استفاده ميکنيم .
11- در زماني که در عمل خردايش به روش خشک اندازه ذرات به حدي رسيد که اين مواد به هم چسبيده و ديگر امکان رسيدن به نرمي بييشتر وجود نداشته باشد از مواد کمکي مانند aerosol جهت افزايش توانايي خردايش به علت افزايش روان روي ذرات ميتوان استفاده کرد.
12- توجه نماييد که ايدهآلترين تعداد گلولهها در هر ظرف با استفاده از گلوله با قطرهاي متفاوت بايستي داراي يک حجم ثابت باشند مثلا" اگر اين گلولهها در يک ظرف 250ml از 16 عدد گلوله با قطر 20mm استفاده کنيد داراي حجمي معادل 66.99cm3 خواهند بود که در صورت تعويض اين گلولهها با قطر 10mm بايستي از 128 گلوله که همان حجم قبلي 66.99cm3 را ايجاد ميکنند استفاده کنيد.